在100mL反应瓶中,加入三乙胺(5.54mL,39.7mmol)和二氯甲烷(40mL),反应液冷却至-25℃,然后滴加三氟乙酸酐(12.5g,44.3mmol),加完后-25℃下继续反应2h,再缓慢滴加三氟乙醇(2.71g,27.1mmol),加完后升至室温搅拌反应过夜。反应液减压浓缩得到2,2,2-三氟乙基三氟甲磺酸酯粗品,黄色油状产物(6.7g,产率100%)。