将7.2g甲基硫酸肼(49.9mmol)加入到144ml水中,冷却至5℃,加入4.6gNaHCO3固体,用NaOH水溶液调节pH至10,向其中滴加144ml (Boc)2O(49.95mmol)的四氢呋喃溶液,搅拌12h,TLC监测反应完全(展开剂:石油醚/乙酸乙酯=2/1)。乙酸乙酯萃取(100ml×3),合并有机相,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到无色透明液体1-叔丁氧羰基-1-甲基肼6.0g(收率82%)。