氟化镱性质、用途与生产工艺
氟化镱是一种无色透明立方结晶或白色粉末。溶于盐酸、硝酸、氢氟酸和氯化铵溶液,微溶于水。
目前,氟化物光学玻璃材料需求逐年增长,主要应用于光纤通讯、医学等领域。氟化物光学玻璃主要以碱土金属氟化物和稀土氟化物组成。将氟化镱加入到氟化物玻璃中,能够使氟化物玻璃具有优良的近红外和特殊的光学性能。
氟化镱由于发光,可用作光学材料,主要是光纤掺杂、激光晶体、单晶原料、激光放大器等,以及氟化玻璃的制备和研究。
步骤1、合成氟化镱
1)在聚四氟反应釜中加入浓度为65%的高纯氢氟酸,加入去离子水搅拌均匀,配备成浓度为35%的高纯氢氟酸;高纯氢氟酸是指金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的氢氟酸;
2)将碳酸镱滤饼加水搅拌成含固量为35%糊状物,升温至45℃,向步骤4.1)得到的高纯氢氟酸中先加入少许碳酸镱糊状物后,停止加入碳酸镱糊状物,待形成大颗粒氟化镱精种后,再缓慢加入碳酸镱糊状物,合成反应终点PH值为1~2,得氟化镱沉淀物;实际中,也可将高纯氢氟酸缓慢加入碳酸镱糊状物中,但这种加入顺序不利于二氧化碳的冕出,会使得步骤5赶净二氧化碳的时间延长,影响制备效率;碳酸镱糊状物与高纯氢氟酸的体积比为2:8;
步骤2、赶净二氧化碳:
将步骤1.2合成好的氟化镱沉淀物,加入去离子水,搅拌成含固量为40%的糊状物,升温至105℃,保温2.5小时,赶净二氧化碳(若赶不净,则会影响最终氟化镱成品的纯度);在保温期间,测试反应物的PH值,若PH值不为1~1.5,则补充浓度为35%的高纯氢氟酸酸进行调整,使pH值保持在1~1.5;
步骤3、焙烧氟化镱:
3.1将经步骤5赶净二氧化碳后的氟化镱送入板框压滤机压滤,洗涤至氟化镱中氯离子和硫酸根离子均小于20ppm后,压干成氟化镱滤饼并取出;
3.2将取出的氟化镱滤饼装入陶瓷坩埚,梯度升温焙烧,得最终氟化镱产品;所述梯度升温焙烧具体为:
第一阶段:升温至温度115℃,焙烧3小时,使氟化镱表面水脱离掉;
第二阶段:升温至480℃,焙烧2小时,使氟化镱的结晶水除去;
第三阶段:升温至660℃,焙烧2小时,使氟化镱的结构水除去;
第四阶段:升温至785℃,焙烧3小时后,降低温度至室温,即得焙烧好的最终氟化镱产品。
用途
用于氟化玻璃的制备和研究。
氟化镱
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