3-硝基邻苯二胺

3-硝基邻苯二胺 MSDS

3-硝基邻苯二胺性质、用途与生产工艺

用途

3-硝基邻苯二胺可用作医药合成中间体，可由2，6-二硝基氯化苯为反应原料，制备中间体2，6-二硝基苯胺，进一步与硫化钠发生反应制备而得。

制备

1）2，6-二硝基氯苯的制备：向2L的烧瓶中加入800ml环丁砜作为溶剂，再加入246.5g 3，5-二硝基-4-氯苯甲酸和168g碳酸氢钠，加热到195℃反应2h，反应完成后，降温到130℃，减压蒸馏，精馏得到产物2，6-二硝基氯苯178.4g，收率88.1％。
2）2，6-二硝基苯胺的制备：向1L的烧瓶中加入202.5g2，6-二硝基氯苯、25％的氨水255ml、32gCu、196.5g二乙烯三胺五乙酸和80gNaOH，密封后在100℃搅拌下搅拌3h，反应完成后，用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸发得到粗品。柱层析分离(正己烷：乙酸乙酯＝4:1)，得到产物2，6-二硝基苯胺155.9g，收率85.2％；
3）3-硝基邻苯二胺的制备：1L的烧瓶中将91.5g2，6-二硝基苯胺溶于水，加热到55℃反应30min，再向烧瓶中加入360g硫化钠和126g碳酸氢钠，混合物加热到80℃反应1h，过滤，用冰水洗涤，柱层析(二氯甲烷:甲醇＝95:5)分离纯化，得到3-硝基邻苯二胺68.1g，收率89.0％。

应用

3-硝基邻苯二胺可用于4-硝基-2-苯并咪唑酮的合成：将1319.6kg纯度99.4％的3-硝基邻苯二胺与565.4kg尿素、1847.4kg69％硫酸混合，搅拌，加热108～110℃，至反应完全，得到1521.9kg纯度98.8％的4-硝基-2-苯并咪唑酮，收率98.0％。

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