2-甲基-3-硝基苯甲酸(5g)溶于甲醇(50ml),加入浓硫酸(5ml),加热回流过夜,次 日,停止反应,蒸干甲醇,EA溶解,EA层依次用饱和碳酸氢钠溶液,饱和食盐水洗涤,无水硫 酸钠干燥,浓缩得4g化合物S-103-1。
化合物S-103-1(3.5g)溶于CCl4,加入NBS(3.5g),AIBN(600mg),加热回流过夜,次 日停止反应,冷至室温,过滤,滤液加CH2Cl2稀释,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩得 化合物S-103-2。
化合物S-103-2溶于甲醇溶液,加入氨甲醇溶液,加热回流,2h反应完全,过滤得产 物,滤液浓缩,柱层析,合并得3.6g化合物化合物S-103-3。
化合物化合物S-103-3(1.5g)溶于甲醇,加入Pd/C(200mg),通入H2,反应完全,过 滤,浓缩得1g化合物化合物S-103,即4-氨基-异吲哚啉-1-酮。