S1、将40kg三乙酰更昔洛韦、120kg吡啶投入500L反应釜中,并加入4kg水,搅拌升温至70℃;
S2、保温反应12小时后取样检测(HPLC),检测结果如图1和表1所示,由图1和表1可知,单乙酰更昔洛韦含量明显在增加,三乙酰更昔洛韦含量在下降;
S3、保温反应36小时后取样检测,检测结果如图2和表2所示,由图2和表2可知,保温反应已反应完全;
S4、升温至100℃并减压,收集蒸发出的水汽和吡啶,此时反应釜中保留呈液态的主反应物和部分水,然后另行将吡啶减压蒸干,回收利用;
S5、加入200kg乙酸乙酯至反应釜中,搅拌回流3小时,然后进行降温析晶;
S6、离心处理,实现固液分离后,收集固体经过烘干处理,得O-单乙酰更昔洛韦成品29.2kg;收集液体,蒸馏,回收乙酸乙酯。
经计算可得,O-单乙酰更昔洛韦的收率为93.7%。