在室温下,在一个25毫升的三颈烧瓶中加入300毫克(0.6毫摩尔)的1,10-啉菲罗啉和二氯化镍六水合物的络合物,8.01克(122.4毫摩尔)的锌粉,13毫升熔融状态的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和2.5毫升H2O,在70度下搅拌该混合物10分钟,然后向该混合物中加入2.76克(12.3毫摩尔)五氟乙酰苯胺,再在70度加热搅拌反应混合物2小时,用10毫升的乙腈稀释该混合物,通过过滤除去不溶的固体,然后用乙腈洗涤滤液,蒸发溶剂。用热乙酸乙酯c(5 x 10 ml)对3,4,5-三氟乙酰苯胺进行搅拌,在真空下蒸发合并的有机物,将残余物与50毫升的H2O混合,向该混合物中加入氢氧化钠水溶液,直到pH值达到13-14,搅拌所得混合物1小时,通过蒸馏分离出产品,得到3,4,5-三氟苯胺。
图 3,4,5-三氟苯胺的合成路线