3-氟溴苯∶镁∶硼酸三甲酯的投料的物质的量比为1.0∶1.1∶1.5。溶剂2-甲基四氢呋喃总质量用量为3-氟溴苯质量的7倍。
往有回流冷凝管和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中加入镁屑2.6g(0.11mol)和1~2粒碘,2-甲基四氢呋喃30g,N2保护在40℃下,滴加少量的3-氟溴苯17.5g(0.10mol)的2-甲基四氢呋喃溶液22.5g,搅拌引发反应后,滴加剩余的3-氟溴苯溶液。滴加完毕后,在此温度下反应3小时,制得3-氟苯基溴化镁的2-甲基四氢呋喃溶液。
再取500mL的四口瓶,加入硼酸三甲酯15.6g(0.153mol)和2-四氢呋喃90.0g,N2保护下冷却至-20℃,滴加上述格氏试剂溶液,滴加完毕保温反应3小时。在此温度下,加入8%的盐酸100mL,水解反应2小时,分出有机相,水层用2-甲基四氢呋喃萃取,再用饱和食盐水洗涤至中性,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,减压回收溶剂,所得粗产物用1,2-二氯乙烷重结晶得3-氟苯硼酸11.7g,白色针状晶体,收率83.7%,HPLC纯度为99.6%,熔点为217.6~218.3℃。