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新清宁片—大黄素、大黄酚的测定—高效液相色谱法

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新清宁片—大黄素大黄酚的测定—高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按大黄素峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈+甲醇+1%磷酸溶液=35+37+28
2.2检测波长:254nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,分别加甲醇制成每1ml含大黄素20mg、含大黄酚40mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1.5小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收甲醇至干,残渣加盐酸溶液(2→27)27ml,加入三氯甲烷20ml,置水浴中加热回流30分钟,立即冷却,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入同一分液漏斗中,分取三氯甲烷层,水液用三氯甲烷振摇提取3次(15ml,10 ml,10 ml),弃去水液,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠适量脱水,回收三氯甲烷至干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定新清宁片中大黄素大黄酚的含量。
本方法适用于中成药新清宁片。
方法原理回目录
本品加甲醇三氯甲烷加热回流,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测大黄素大黄酚的吸收值,计算出其含量。
试剂回目录
1.甲醇
2 .乙腈
3 .三氯甲烷
4. 1%磷酸溶液
5 .乙酸乙酯
试样制备回目录
1. 称取供试品
取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,分别加甲醇制成每1ml含大黄素20mg、含大黄酚40mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
供试品,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1.5小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收甲醇至干,残渣加盐酸溶液(2→27)27ml,加入三氯甲烷20ml,置水浴中加热回流30分钟,立即冷却,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入同一分液漏斗中,分取三氯甲烷层,水液用三氯甲烷振摇提取3次(15ml,10 ml,10 ml),弃去水液,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠适量脱水,回收三氯甲烷至干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤回目录
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长254nm处测定大黄素(c15h10o5)、大黄酚(c15h10o4)的峰面积,计算出其含量。
公司名称: 贵州迪大科技有限责任公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酚;;大黃根酚;大黃根酸
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
纯度:>=98% 包装信息:10mg;20mg;50mg;100mg 备注:科研级、本公司主要以标准品对照品为主、一些特别产品不可展示,若需要更多产品请需咨询客服单独购买
联系电话: 0851-8475-2296 18096062265
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公司名称: 陕西萃程生物医药科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
纯度:98%HPLC+ 包装信息:1g;10g;100g 备注:现货,支持各种规格,毫克级,克级,公斤级,欢迎询价
联系电话: 13186333400
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网址: www.cuichengbio.com/
公司名称: 上海研纯生物医药科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
纯度:98% HPLC 包装信息:1g/RMB 300;20g/RMB 5000 备注:现货供应 量大从优
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公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄根酸, 来源于大黄
英文名称:Chrysophanic acid, 98%, from Rheum palmatum L.
CAS:481-74-3
纯度:98% 包装信息:100MG;20MG 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
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公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄根酸
英文名称:Chrysophanic Acid
CAS:481-74-3
纯度:>95.0%(LC) 包装信息:100Mg 备注:C2505
联系电话: 021-61259108 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
备注:C10411
联系电话: 021-20908456
联系传真: 021-58180499
网址: http://www.BioChemBest.com
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄根酸
英文名称:Chrysophanic Acid
CAS:481-74-3
纯度:96.0% LC 包装信息:100MG 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
纯度:含量测定 包装信息:20mg 备注:HWG29458 含量测定
联系电话: 0757-86329057 18501085097
联系传真: 010-89508210
网址: www.hwrkchemical.com
公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
包装信息:100MG 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 021-021-58432009 400-005-6266
联系传真: 021-58436166
网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:二氢杨梅素
CAS:481-74-3
联系电话: 13817811078
联系传真: 86-021-50426522,50426273
网址: www.jingyan-chemical.com
公司名称: 上海泰坦科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:1,8-二羟基-3-甲基蒽-9,10-二酮
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
纯度:98% 包装信息:100mg;250mg;1g;5g
联系电话: 400-6009262 16621234537
联系传真: 021-64823266
网址: www.tansoole.com
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanol
CAS:481-74-3
备注:E2014
联系电话: 021-021-64543801 13764082696
联系传真:
网址: www.hanhongsci.com
公司名称: 凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Chrysophanic Acid;1,8-Dihydroxy-3-Methyl-9,10-anthracenedione; 1,8-Dihydroxy-3-Methylanthraquinone; 3-Methylchrysazin; Chrysophanol; NSC 37132; NSC 646567
CAS:481-74-3
纯度:98+% 包装信息:1Mg;5Mg;10Mg;50Mg;100Mg;500Mg 备注:T试剂
联系电话: 021-50135380
联系传真:
网址: www.shchemsky.com
公司名称: 孝感深远化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
CAS:481-74-3
联系电话: 15527768850
联系传真:
网址: www.farchem.com/
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
CAS:481-74-3
纯度:97% 包装信息:25g;100g;500g;1kg 备注:试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
网址: www.xiyashiji.com
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
纯度:99% HPLC 包装信息:10g;50g;100g;500g;1kg;5kg;25kg 备注:20Mg/支 对照品HPLC≥98% 化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话: 400-1166-196 18981987031
联系传真: 028-84555506 800101999
网址: http://www.hx-r.com/
公司名称: 上海岚克医药科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
纯度:98% 包装信息:1KG;10KG 备注:100g/1kg大量均可
联系电话: 0086-21-58956006
联系传真: 0086-21-58956100
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList19141/0.htm
公司名称: 天津希恩思生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:大黄酚
英文名称:Chrysophanic acid
CAS:481-74-3
纯度:98% 包装信息:1g~500g
联系电话: 400 638 7771
联系传真:
网址: www.heowns.com