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注射用双黄连(冻干)—连翘苷的测定—高效液相色谱法

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注射用双黄连(冻干)—连翘苷的测定—高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
ods hypersil色谱柱(125×4mm,5μm),理论塔板数以连翘苷峰计算为5449。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:乙腈 + 水 = 25 + 75
2.2 检测波长:277nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
精密称取本品粉末(过五号筛-80目)试样适量(相当于连翘生药8g)。
2. 对照品溶液的制备
精密称取连翘苷对照品5mg,置25ml量瓶中,加甲醇适量超声处理使溶解,并稀释至刻度,混匀,得对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
将供试品置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇40ml,将塞塞紧,精密称定重量,超声处理20分钟,取出锥形瓶,放冷,精密称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液20ml,加乙酸铅2g,过滤,精密量取续滤液10ml,置水浴上蒸至近干,加0.5g中性氧化铝拌样后,水浴蒸干,加于中性氧化铝柱(100-200目层析用中性氧化铝1g,柱内径10-15mm)上,以70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,水浴浓缩至干,滤过,残留物以50%甲醇适量超声处理使溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定注射用双黄连(冻干)中连翘苷的含量。
本方法适用于中药制剂注射用双黄连(冻干)。
方法原理回目录
供试品于分液漏斗中,加水溶解,以氯仿提取,收集氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解定容,过滤,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长277nm处检测连翘苷的吸收值,计算出其含量。
试剂回目录
1. 乙腈(色谱纯)
2 .甲醇
3 .乙醇
4 .乙酸铅
5 .中性氧化铝(100-200目)
试样制备回目录
1. 称取供试品
精密称取本品粉末(过五号筛-80目)试样适量(相当于连翘生药8g)。
2. 对照品溶液的制备
精密称取连翘苷对照品5mg,置25ml量瓶中,加甲醇适量超声处理使溶解,并稀释至刻度,混匀,得对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
将供试品置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇40ml,将塞塞紧,精密称定重量,超声处理20分钟,取出锥形瓶,放冷,精密称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液20ml,加乙酸铅2g,过滤,精密量取续滤液10ml,置水浴上蒸至近干,加0.5g中性氧化铝拌样后,水浴蒸干,加于中性氧化铝柱(100-200目层析用中性氧化铝1g,柱内径10-15mm)上,以70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,水浴浓缩至干,滤过,残留物以50%甲醇适量超声处理使溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
1. 标准曲线绘制
精密吸取对照品溶液0.5,2,6,10,15,20μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长277nm处测定连翘苷的吸收值,以进样量对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
2. 供试品的测定
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长277nm处测定连翘苷的吸收值,计算出其含量。
公司名称: 上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Forsythoside B
CAS:487-41-2
备注:C10905
联系电话: 021-20908456
联系传真: 021-58180499
网址: http://www.BioChemBest.com
公司名称: 上海景颜化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:EthylenediaMinetetraaceticacid
CAS:487-41-2
联系电话: 13817811078
联系传真: 86-021-50426522,50426273
网址: www.jingyan-chemical.com
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
CAS:487-41-2
纯度:>97% 包装信息:25g;100g;500g;1kg 备注:分析标准品,>97% 试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
网址: www.xiyashiji.com
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:FORSYTHIN
CAS:487-41-2
纯度:99% HPLC 包装信息:10g;50g;100g;500g;1kg;5kg;25kg 备注:20Mg/支 对照品HPLC≥98% 化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话: 400-1166-196 18981987031
联系传真: 028-84555506 800101999
网址: http://www.hx-r.com/
公司名称: 上海岚克医药科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Forsythin
CAS:487-41-2
纯度:99% HPLC 包装信息:10g;100G;1KG
联系电话: 0086-21-58956006
联系传真: 0086-21-58956100
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList19141/0.htm
公司名称: 成都健腾生物技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘
英文名称:Phillyrin
CAS:487-41-2
纯度:98% HPLC 包装信息:20Mg, 500Mg, 1g, 5g, 10g
联系电话: 86-28-85159085
联系传真: 86-28-85152372
网址: www.aktinchem.com
公司名称: 深圳虹彩祥根生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Phillyrin
CAS:487-41-2
纯度:98% HPLC 包装信息:Mg,1g
联系电话: +86-0755-89668383
联系传真: +86-0755-89594066/4038
网址: www.sungening.com/en
公司名称: 大连美仑生物技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:FORSYTHIN
CAS:487-41-2
纯度:98% 包装信息:20mg 备注:标准品 98%,标准品
联系电话: 0411-62910999 13889544652
联系传真:
网址: http://www.meilune.com/
公司名称: 云南西力生物技术股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Forsythin
CAS:487-41-2
纯度:98.5% 包装信息:5mg 备注:BBP03909
联系电话: 0871-65217109 13211707573;
联系传真: 0871-65215563
网址: http://www.biobiopha.com
公司名称: 上海源叶生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Phillyrin
CAS:487-41-2
纯度:HPLC≥98% 包装信息:20mg 备注:生化试剂
联系电话: 021-61312847 13636370518
联系传真: 021-55068248
网址: http://www.shyuanye.com
公司名称: 艾科试剂  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Forsythin
CAS:487-41-2
纯度:HPLC;GR;AR;CP 包装信息:5g;25g;100g;500g 备注:试剂级
联系电话: 4008-755-333 18080918076
联系传真: 028-86757656
网址: http://www.aikeshiji.com
公司名称: 成都普瑞法科技开发有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Phillyrin
CAS:487-41-2
纯度:>95%,98%,99% 包装信息:From mgs to grams,up to Kgs.Inquire for Bulk scale. 备注:可以大量定制
联系电话: +86-028-82633397 18982077548
联系传真: +86-28-82633165
网址: http://www.biopurify.cn
公司名称: 上海融禾医药科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Pillyrin
CAS:487-41-2
纯度:HPLC>=99% 包装信息:20mg;100mg;1g 备注:高纯度,量大优惠,用于医药研究。
联系电话: 400-186-5138 13341702378
联系传真: QQ:190129269
网址: www.winherb.cn/
公司名称: 西安康培基生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Phillyrin
CAS:487-41-2
纯度:2-4% HPLC 包装信息:1KG,5KG,25KG
联系电话: 86-029-85456576
联系传真: 86-029-85456576-808
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList15691/0.htm
公司名称: 南京春秋生物工程有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Phillyrin
CAS:487-41-2
纯度:98% 备注:产品负责人:贾经理 1g/袋/
联系电话: 025-84430028 13815430202
联系传真:
网址: http://www.cqherb.com
公司名称: 北京华美互利生物化工  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Phillyrin
CAS:487-41-2
纯度:99% 包装信息:25kg
联系电话: 010-56205725
联系传真: 010-65763397
网址: www.huabeibiochem.com
公司名称: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Forsythin
CAS:487-41-2
纯度:10mM in DMSO 包装信息:1ml/RMB 308.90 备注:试剂级 分析标准品,>97%
联系电话: 18521735133 18521732826;
联系传真: 021-50323701
网址: http://www.aladdin-e.com/
公司名称: 上海如吉生物科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:连翘苷
英文名称:Phillyrin
CAS:487-41-2
纯度:HPLC>=98% 备注:regal品牌国产20Mg/支
联系电话: +86-21-65211385-8001 36031160
联系传真: +86-21-65211385-8004
网址: www.chinaruji.com