将四溴化硒和过量的液氨置于带在搅拌装置的高压釜中,在搅拌下于70~80℃和4.5~5.0MPa下反应5h。反应结束后,使反应混合物冷却,并将多余的液氨倾出。先用水处理含有红色物质的剩余物,再用10%的KCN进行处理,然后再用水洗涤,直至洗出液中不含CN - 离子为止。可将其先放在空气中晾干,然后用五氧化二磷干燥。干燥的Se 4 N 4 不能装在带玻璃塞的瓶中,因为打开塞子时就会发生爆炸,最好将其储存在厚纸板制的盒子中。也可将制得的Se 4 N 4 储存在苯或氯仿中。