5305-45-3
![5305-45-3 结构式](/CAS/GIF/5305-45-3.gif)
基本信息
4,6-二氯嘧啶-5-甲腈
4,6-Dichloro-5-pyrimidinecarbonitrile
4,6-dichloropyrimidine-5-carbonitrile
5-PyriMidinecarbonitrile, 4,6-dichloro-
4-aMino-2,6-dichloropyriMidine-5-carbonitrile
4,6-Dichloropyrimidine-5-carbonitrile 4,6-Dichloro-5-cyanopyrimidine
物理化学性质
常见问题列表
N-((4,6-二羟基-嘧啶-5-基)亚甲基)-N-甲基甲铵氯盐的合成
在反应瓶中依次加入DCM(600ml)和POCl3(80ml,862mmol),搅拌均匀,通入氮气保护,降温至5-10℃,滴加DMF(66.04ml,856mmol)溶于DCM(200ml)中的溶液,滴加后搅拌15-20min,升温至25-30℃,搅拌1-2小时后,向反应液中加入4,6-二羟基嘧啶(80g,714mmol),在25-30℃下反应22小时,过滤,滤饼用DCM(150ml)洗涤两次,抽干,在40-45℃真空干燥,得到139.4g黄色固体,为目标化合物。1H NMR(400MHz,DMSO)δ9.03(s,1H),8.47–8.40(m,1H),3.62(d,J=0.8Hz,3H),3.30(d,J=0.9Hz,3H).LC-MS:[M]+:168
4,6-二羟基嘧啶-5-甲醛肟的合成
向反应瓶中加入盐酸羟胺(122.85g,1.768mol)、水(240ml)和乙醇(1200ml),溶液澄清后,分批加入N-((4,6-二羟基嘧啶-5-基)亚甲基)-N-甲基甲铵氯盐(120g,0.589mol),然后在20-30℃反应17小时。过滤,得到的滤饼用乙醇(240ml)洗涤两次,然后在40-45℃真空干燥,得到89.4g产品,为目标化合物。1H NMR(400MHz,DMSO)δ11.45(s,1H),8.83(s,1H),8.32(s,1H).LC-MS:[M+H]+:156
4,6-二羟基嘧啶-5-甲腈的合成
向反应瓶中依次加入POCl3(5ml,53.65mmol)、4,6-二羟基嘧啶-5-甲醛肟(1.0g,8.92mmol),搅拌,升温至80-90℃反应2小时,降温后依次加入甲苯和乙腈,旋蒸近干,向反应瓶中加入甲醇(4ml),搅拌,过滤,滤饼用少量甲醇洗涤,抽干,获得0.323g黄色固体,为目标化合物。
4,6-二氯嘧啶-5-甲腈的合成
向反应瓶中加入乙腈(850ml),和POCl3(254.60ml,2.732mol),在20-30℃下,滴加DIPEA(377.68ml,2.278mol),滴加完成后,分批加入4,6-二羟基嘧啶-5-甲醛肟(85g,0.548mol),加完后,升温至80-85℃反应3小时后,减压浓缩,并将浓缩液滴加至水(1.7L)中淬灭,产品从水中析出。过滤得到的滤饼用水(170ml)洗两次,得到的湿品用EA(1080ml)溶解后在45-50℃用活性炭脱色,过滤得到的滤液浓缩干燥后,用EA和DCM的混合溶剂制浆,过滤得到的滤饼在45-50℃下减压烘干,得到45.3g固体,为目标化合物。