5722-93-0
中文名称
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸
英文名称
2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID
CAS
5722-93-0
分子式
C9H10O5
分子量
198.17
MOL 文件
5722-93-0.mol
更新日期
2024/11/01 20:29:22
5722-93-0 结构式
基本信息
中文别名
阿考替胺杂质K盐酸阿考替胺杂质J
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸
(中间体1) 2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸 (阿考替胺中间体)
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸 (阿考替胺中间体1)
英文别名
Acotiamide Impurity KAcotinamide Impurity 4
4,5-DiMethoxysalicylic acid
2-hydroxy-4,5-dimethoxybenzoic
Acotiamide Hydrochloride impurity J
2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID
Benzoic acid, 2-hydroxy-4,5-dimethoxy-
2-Hydroxy-4,5-Dimethoxy Benzoic Acid (for Acotiamide)
2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID ISO 9001：2015 REACH
2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID（Acotinamide Impurity）
物理化学性质
熔点213-214℃ (decomposition)
沸点361.5±42.0 °C(Predicted)
密度1.335±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)3.13±0.10(Predicted)
常见问题列表
用途
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸是制备盐酸阿考替胺的医药中间体。制备
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成
在反应瓶中加入2,4,5-三羟基苯甲酸(51.1g，0.3mol)、氢氧化钠(40g)和乙醇1000mL，搅拌半小时，室温下缓慢滴加62.3mL碘甲烷(1mol)，滴加完毕后，加热至50℃搅拌反应5小时，TLC监测反应完成，反应液自然冷却，减压蒸除溶剂，加2000mL水，用3×1500mL乙酸乙酯萃取，合并有机层，用3×2000mL水洗涤至水层无色，用无水MgSO干燥，过滤，减压浓缩，得60.7g2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯，HPLC纯度为99.4％，收率94.8％。
2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成
向反应瓶中加入氢氧化钠20.0g(0.5mol)和水200mL，搅拌至澄清，然后将采用实施例1方法所制备的2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(0.25mol)悬浮到碱溶液中，维持温度在50℃，搅拌约2.0h。TLC显示反应完全后，控制温度10℃以下，滴加稀盐酸调节pH值至4.5，搅拌、过滤、干燥，得2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸47.0g，摩尔收率94.3％，HPLC纯度99.5％。