6459-70-7
6459-70-7 结构式
制备方法
方法1
以 4,4'-二氨基三苯甲烷、1-(对磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮为原料,首先将前者双重氮化,然后与后者偶合得产物。经过滤、干燥得成品。。于重氮锅中加水 400L、30%盐酸 131.4kg、4,4'-二氨基三苯甲烷 49.4kg,搅拌溶解,并降温至 0℃。然后于 15min 内加入 30%亚硝酸钠溶液 (含 NaNO2 26.2kg)。加完继续搅拌 45min,得重氮液。
于偶合锅中加水 300L、纯碱 55kg,搅拌溶解,再加入 1- (对磺酸基苯基) -3-甲基-5-吡唑酮 90kg,搅拌溶解,降温至 10℃以下,于 40min 内加入上述重氮液,并同时用纯碱溶液调 pH 值,保持在 7.5 左右。加完继续搅拌 1h,然后升温至 90℃,加入食盐盐析,冷却至 75℃过滤,干燥,得产品约 310kg。