十氟联苯 MSDSPerfluorobiphenyl
向配备搅拌棒的4 mL烘干小瓶中添加CuBr·SMe2（0.0013 g，0.0060 mmol）。小瓶用橡胶隔膜密封。然后排空密封小瓶并用氩气填充三次，然后添加无水THF（0.60 mL）、苯乙炔基溴化镁（1.0 M in THF）（0.30 mL，0.30 mmol）和（环己基甲基）溴化镁。随后向搅拌的混合物中添加二叔丁基二嗪酮（1）（0.0562 g，0.33 mmol）。将反应混合物在氩气下在室温下剧烈搅拌3小时，浓缩并通过快速色谱法（硅胶、戊烷）纯化。交叉耦合产品4g为无色油（0.0482 g，81%）。得到白色固体全氟联苯（0.0477 g，58%）。熔点112-113°C（升熔点116-118°C）；IR（纯）160714831249979 cm-1；1H核磁共振（300 MHz，CDCl3）δ7.40-7.33（m，2H），7.05-6.99（m，2AH），3.87（s，3H）；19F核磁共振（282 MHz，CDCl3）δ-143.7（dd，J F=23.1，7.9 Hz，2F），-156.6（t，J F=20.9 Hz，1F），-162.6（td，J F=23.1，7.9赫兹，2F；C13H7F5O（M+）的HRMS计算值：274.0412；发现：274.0409。
图 全氟联苯的合成路线