(1).将溴代正庚烷1790.8g(10mol)与溴代正癸烷2211.8g(10mol)混合均匀,形成溴代烷混合液,备用;
(2).称取金属钠483g(21mol)并将其切成小细条面积大约为1×3cm2备用;
(3).在反应釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金属钠,搅拌升温至80℃,撤去热源,依靠反应加热,并维持在120℃,不断地滴加剩余溴代烷混合液,并加入金属钠,保持微回流状,加料完毕,控制温度在160℃,恒温2小时;
(4).依次加入400克95%乙醇以及1000ml水,分出有机物,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥后,蒸馏收集260~280℃的馏分,该馏分加600g浓硫酸阿洗涤至酸层浅黄色,水洗有机相至中性,干燥,通过分馏柱收集500g 96%的正十四烷,600g 98%的正十七烷,500g 97%的正二十烷,所得正构烷烃含量达96%~98%。
其中,正庚烷与溴代正癸烷的摩尔比为1∶1,反应釜是有搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所组成的三口瓶,强氧化剂为浓硫酸或者酸性高锰酸钾。