硫酰胺 MSDSSulfamide磺酰胺
在具有回流冷凝器和搅拌器的100ml三口瓶中,加入3.9g(0.12mol)氢氧化钠,另加少量水做溶剂,开搅拌,加热至全溶后加入23.3g(0.12mol)2-氯-N,N-二甲基烟酰胺,随后回流3h得到N,N-二甲基烟酰氨基多硫化钠盐水溶液。往上述反应液加水,并冷却至50oC;加盐酸调节PH等于1,且反应1h,而后趁热过滤,滤渣用热水淋洗,滤液合并而得到2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺水溶液,待用。
把上述2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺水溶液加到具有通氯管和尾气接受装置,并且具有机械搅拌的250ml三口瓶中,冷却至室温,通氯气25.6g(0.36ml),并且在室温反应0.5h。而后加入溶剂1,2-二氯乙烷萃取二次,合并油层,从而得到2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的二氯乙烷的溶液,待用。
把上述2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的二氯乙烷的溶液加至具有通氨管和尾气接受装置以及具有机械搅拌的500ml三口瓶中,于室温通氨气至PH大于9,而后继续在室温搅拌反应15min,而后过滤得到白色粉末26.1g,经重结晶得白色晶体19.7g,含量91.0%,总收率65.1%(以2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺计)。