第一歩,在纯度为70% — 99. 9%的水杨酸甲酯溶液中加入纯度为70% — 99. 9%的异辛醇溶液,且水杨酸甲酯溶液中水杨酸甲酯和异辛醇溶液中的异辛醇的摩尔比为1:1一1: 3,搅拌1一3小时,形成混合均匀的原料溶液。
作为优选,在第一歩中,水杨酸甲酯溶液中水杨酸甲酯和异辛醇溶液中的异辛醇摩尔比为1 : 2。
第二步,向第一步制备的原料溶液中加入呈固态的无机碱催化剂,无机碱催化剂的质量为原料溶液质量的0. 2% —1. 0%,形成反应溶液。
在第二步中,无机碱催化剂为氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)。作为优选,无机碱催化剂的质量为原料溶液总质量的0. 5%。
第三步,对第二步制备的反应溶液加热至100—200°C,并搅拌反应4一 10小时后,冷却反应溶液至2(T80°C,用温度为50-100°C 的热水洗涤反应溶液,分离并提取出有机相。
在第二步中,在揽拌反应4一10小时后,回收甲醇。对反应溶液加热至100—200°C,产生甲醇气体。利用回收装置回收无机碱催化剂与原料溶液进行酯交换过程中产生的甲醇。作为优选,对反应溶液加热至150°C。搅拌反应的时间为5小时。热水洗涤反应溶液的次数为两次或三次。
第四步:首先,在第三步提取的有机相中加入无水Na2SO4,用无水Na2SO4干燥有机相,静置8 —12小时后,去除有机相中的Na2SO4 ;然后,将除去Na2SO4的有机相加入烧瓶中,进行油泵减压蒸馏,收集174— 178°C /1.0kPa的馏分,该馏分为水杨酸异辛酯。
在第四步中,油泵减压蒸馏为现有技术。174— 178°C /1.0kPa表示油泵压力表显示1.0kPa,盛有有机相的容器内的温度计显示174— 178°C。