1)在氮气保护下,将金属钠块(13.8g,0.6mol)悬浮在120ml甲苯中,加热直至回流,剧烈搅拌,形成粉末状钠的悬浮液后,在强烈搅拌下滴加三苯基膦(13.1g,0.05mol),滴毕,加入6ml叔丁醇,加热回流反应,当三苯基膦反应完全后,降至室温,滴加三氯化磷(13.7g,0.1mol),在滴加过程中剧烈搅拌反应,滴毕加热至100℃保温反应,TLC监测反应;
2)将步骤1)所得的混合物冷却至80℃,在此温度下滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯(54.8g,0.3mol),滴毕反应,保温反应,反应完全后,向反应体系中加入水,搅拌反应0.5h;
3)向步骤2)所得的反应混合物中加入30%双氧水(102g,0.9mol),40-50℃保温反应2h,加入10%的NaHSO3溶液洗,静置分出有机相,分别用200g5%的碳酸钠和水各洗一次,减压蒸馏回收溶剂,得红色油状残液,加入150ml正己烷重结晶结晶,得苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦浅黄色固体47.1g(熔点:131-135℃),含量98.7%,收率75%。