1、在反应釜中直接放入水,开搅拌投入0.1mo l溴酸钠,然后从计量罐加入二氯甲烷于釜中,加好后,加1mo l沙坦联苯于釜中。待物料溶解后,加入溴素0.4mo l,控制温度在38-45℃微回流。控制温度在38-45℃保温4-6小时,保温结束。分层,收集有机层,水层装桶回收,然后分别加水和无水亚硫酸钠混合溶液洗涤两次。分层,收集有机层,水层排入废水系统。然后再加水洗涤一次,将收集的有机层转到脱溶结晶釜。静置,分层,收集有机层,水层排入废水系统。分层温度控制在25-35℃。在脱溶结晶釜内开搅拌,控制内温40-50℃,先常压蒸馏二氯甲烷,至50℃后再减压蒸馏至干,将高位罐内的甲苯放入脱溶釜内。开搅拌,开蒸汽升温至60-65℃,待物料溶清后,保温半小时后降温到0-5℃之间,保温1小时析晶。保温结束进行离心,终点至出液口基本无连续滤液流出为止。所述各组分的摩尔比为,沙坦联苯:溴素:溴酸钠=1:0.4:0.1;
2、最后得到的溴代沙坦联苯,摩尔收率为90.7%,HPLC纯度为98.4%。