在氮气保护下投入式4.1的16β-甲基-9,11β-环氧-1,4-双烯-孕甾-17α,21-二羟基-3,20-二酮-21-乙酸酯10.0g、甲醇100g,冷却至0℃。加入1.25g氢氧化钠,控温0℃保温反应2小时,HPLC检测无原料后滴加3g冰乙酸。40℃减压浓缩,浓至剩余25g,反应溶液冲入200g冰水混合物中,控温0-5℃搅拌1小时,抽滤,得湿粗品9.0g。投入湿粗品、DCM170g、甲醇25g,搅拌升温至回流,回流半小时,热滤。滤液常压浓缩至内温60℃,冷却,控温0-5℃搅拌1小时,抽滤,滤饼60℃烘干。得16β-甲基-9,11β-环氧-1,4-双烯-孕甾-17α,21-二羟基-3,20-二酮(式1.1)8.5g,经检测确证产品为16β-甲基-9,11β-环氧-1,4-双烯-孕甾-17α,21-二羟基-3,20-二酮[M+Na]+395,[2M+Na]+767,DSC262℃,HPLC99.3%。