广防风苷A性质、用途与生产工艺
广防风苷A由单味中药广防风(Epimeredi indica(L.)Rothmalex)[1]根研制而成,具有行气解表,祛风,止痛之功效,临床上用于治疗风湿感冒,急性肠炎等症。
图1：广防风苷A
采用HPLC法,对广防风的有效成分广防风苷A进行了测定。
对照液的制备：精密称取广防风苷A对照品(80°C干燥至恒重)4.95mg,加甲醇超声溶解,定容至25mL,其中广防风苷A的浓度为0.198mg•mL- 1。
色谱条件：色谱柱:Discovery C18色谱柱(250mm× 4.6mm);流动相∶乙腈∶水= 27∶ 73;流速:1.0mL•min- 1;柱温:室温;检测波长:320nm。在此色谱条件下,广防风苷A得到了较好的分离,R≥ 1.5,理论塔板数以广防风苷A峰计算应不低于2000。
供试样品溶液制备：精密称取广防风颗粒1.17g,加水超声溶解,定容至10mL,取溶液于13000 r•min- 1下离心10 min,上清液作为428供试样品溶液。
标准曲线的建立：
精密吸取对照液各0.4,0.8,1.2mL,1.6,2.0mL,分别用甲醇定容至2mL,摇匀,得浓度分别为39.6,79.2,118.8,158.4,198μg•mL- 1的广防风苷A标准液,在上述色谱条件下,各进样20μL。以峰面积(y)为纵坐标,广防风苷A的浓度(x)为横坐标,进行线性回归,得回归方程Y= 20.139X-154.35;R2= 0.9994;线性范围:0.792～ 3.960μg。
精密度实验：精密吸取浓度为0.198mg•mL- 1的广防风苷A对照液,在上述色谱条件下,连续进样6次,广防风苷A峰面积积分值的相对标准偏差RSD= 1.21%结果表明:方法的精密度良好。
重现性实验：取上述同一批样品5次,各精密称取1.17g,按照样品测定方法测定,结果:广防风苷A峰面积积分值标准相对偏差RSD= 1.63%,结果表明:方法重现性良好。
稳定性实验：取浓度为0.198mg•mL- 1的广防风苷A对照液,分别在0,4,8,12h内每次进样20μL,测定广防风苷A峰面积,其相对标准偏差RSD= 1.93%,结果表明:方法的稳定性良好。
加样回收率实验：
精密称取用来测定含量的样品,分别精密加入广防风苷A对照液,按照样品测定方法测定,在相同条件下测定广防风苷A的含量。
空白实验：取缺广防风根的空白颗粒适量作为阴性样品,按照供试样品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。取该溶液5μL进样,在与供试样品溶液相同的色谱条件下进行测定,结果阴性样品在与广防风苷A保留时间相应的位置无色谱峰。结果表明:样品中其它组分对广防风苷A的测定无干扰。
图 2：HPLC测定广防风苷A
【1】王玉兰, 栾欣. 广防风中的苯乙醇苷类化合物[J]. 中草药, 2004, 35(12):1325-1327.
【2】王玉兰, 施华卫, 栾欣. HPLC测定广防风颗粒中广防风苷A的含量[J]. 中成药, 2004, 26(5):428-429.
【3】陈彩华. 广防风地上部分的化学成分研究[D]. 鲁东大学, 2016.
广防风苷A
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