亚甲基二磷酸四异丙酯 MSDSTetraisopropyl methylenediphosphonate
在-5℃至0℃下,在氮气下将亚磷酸二异丙酯(4mL,24mmol)滴加到NaH(28.8mmol,1.2当量)在干燥THF(25mL)中的悬浮液中。然后,将混合物在20℃搅拌3h,并滴加二硫化碳(9.6mmol,0.4当量)。反应混合物的颜色变为棕色。继续搅拌3小时,然后将混合物倒入NH4Cl饱和溶液中,并用Et2O萃取。干燥(MgSO4)合并的有机层,减压除去溶剂,并通过真空蒸馏(110-115℃,在3.10-2 mbar下)纯化产物,得到化合物亚甲基二磷酸四异丙酯,为浅黄色油状物(52%)。