丙二酸二叔丁酯 MSDSMalonic acid di-tert-butyl ester
步骤1、丙二酸二氯化物:首先将8.0 g(76.9 mmol)的丙二酸和30.0 g(0.25 mol)的亚硫酰氯在50℃下加热3天,然后在60℃下加热6小时。 在旋转蒸发仪中除去亚硫酰氯后,将残余物蒸馏。产量:6.3g(58%),油,沸点43℃/ 12 Torr。
步骤2、丙二酸二叔丁酯:在室温下,向19.5 g(0.26 mol)无水叔丁醇在20 mL无水N,N-二甲基苯胺中的溶液中滴加溶有6.0 g(0.43 mmol)丙二酸二氯化物的15mL无水CHCl3的溶液。随后,将溶液在回流下加热4小时,并将40mL 3M硫酸加入到冷却的溶液中。将水相用50mL乙醚萃取3次。合并的有机相用20mL水,20 mL饱和碳酸钾水溶液,20mL饱和氯化钠溶液洗涤。 醚相经硫酸镁干燥并过滤。蒸发溶剂后,将残余物蒸馏。 产量:6.0g(62%),bp 93℃/ 10Torr。