步骤1、3-羟基-4-硝基苯甲酸的制备(化合物4A)
3-羟基苯甲酸(220mg,1.6mmol)溶于乙腈中,完全溶解后缓慢分批加入硝酸铈铵(1.26g,2.3mmol),室温搅拌过夜。反应结束加水淬灭反应,乙酸乙酯萃取,合并有机项,干燥,减压浓缩后柱层析(乙酸乙酯洗脱)得固体产品化合物4A(85mg,27%产率)。
步骤2、4-氨基-3-羟基苯甲酸的制备(化合物4B)
化合物4A(85mg,0.8mmol)溶于甲醇中,加入Pd/C催化剂后氢气保护下室温反应过夜,反应结束,过滤除去固体不溶物,有机层减压浓缩后所得固体未进一步纯化直接用于下一步反应。