6-甲基烟酸的合成 5-乙基-2-甲基吡啶((11.5g, 0.1 mol)和水(1L)加至2L单口瓶中,搅拌下分次加入高锰酸钾(45g,0.3mol):首次约加入25%、待紫色消失后(约2~3h)再加入约15%,以后每1.5h加入同等量,直至加完,此期间始终控制内温低于25 ℃。加毕室温搅拌反应过夜。过滤,滤饼用水(0.5L)洗涤,合并滤液和洗液,减压浓缩,剩余物(约150ml)I6molL盐酸调至pH 3。用乙酸乙酯(120ml × 3)萃取,有机相用水洗至中性后再用饱和食盐水洗,减压浓缩至干,得到白色固体3(11.5g,88%),mp > 200℃。 6-甲基烟酸甲酯的合成 用6-甲基烟酸(11.5g,84mmol)、甲醇(69ml,1.75mol)和浓硫酸(0.32ml,5.9mmol)投料,制得浅黄色液体6-甲基烟酸甲酯(10.5g, 83%)。1HMNR(CDC1)6: 2.60(3H,s,- CH3),3.90(3H,s,- COOCH3),7.2(1H, d, J=8Hz, Py-5H),8.1 (1H, dd,J=8、2Hz, Py-2H),9.0(1H,d,J=2Hz, Py-2H)。以5-乙基-2-甲基吡啶计收率73%。