2-氯苯丙酮

2-氯苯丙酮性质、用途与生产工艺

简介

制备

步骤1：烯醇硅醚的制备：向 50 mL 两口瓶中加入苯丙酮(1 g，8 mmol)，在氮气保护的情况下，把溶液冷却到 0 ℃后，再加入 10 mL无水 THF 溶液，然后向其逐滴加入二异丙基氨基锂(2mol/L，4.2 mL)，滴加完毕后，把用于冷却的冰水混合物移开，在室温下搅拌 1 h。当溶液变成黄色时，再次将该反应混合物冷却到 0 ℃，向其逐滴加入三甲基氯硅烷(1.04 g，9.6 mmol)，室温下搅拌，TLC 检测至反应结束.减压蒸馏除去溶剂，最后得到的油状液体进行柱层析(纯石油醚)分离得到产物 1a (1.3 g，产率：84%)。

步骤2：α-氯代苯丙酮的制备：向 50 mL 两口瓶中加入二乙酸碘苯(2a) (0.244 g，0.75 mmol)，在氮气保护的情况下，再将苯丙酮烯醇硅醚(1a) (0.096 g，0.5 mmol)和三甲基氯硅烷(3a) (0.108 g，1 mmol)的 MeCN (5 mL)溶液加入至体系中。使反应体系在室温下进行搅拌，并用 TLC 检测，直至反应完全.减压蒸馏除去溶剂后，残留物利用柱层析分离[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)＝10∶1]。最后分离得到产物 4l(α-氯代苯丙酮)无色液体，产率 84%。

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