以没食子酸衍生物2,3,4-三 羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,化学反应式如下:
控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,精制得白色结晶粉末即为产品曲美他嗪杂质C。烷化剂硫酸二甲酯、催化剂季胺盐及氢氧化钠分次投料,使甲基化反应分为多阶段完成;各物料的重量投料比如下:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂=1∶3~4∶0.08~0.1。投料方案,使2,3,4-三甲氧基苯甲 醛产物收率达88%;采用新型相转移催化剂,反应条件温和、纯度达99%以上,高纯度产品可确保本产品作为医药生产的中间体的可靠性。