叠氮基三甲基硅烷 MSDSTrimethylsilyl azide
叠氮基三甲基硅烷(TMSA)能够在许多有机溶剂中反应,所以更容易操作和获得较好的结果。该试剂的反应性质来自于分子的两个组成部分,以叠氮基所发生的反应具有较高的合成价值。TMSA 可以方便地与卤代烃或者磺酸酯发生反应,生成相应的叠氮化合物。
向装备有回流冷凝管、温度计和搅拌器的烧瓶中,加入250ml硅油(TSF458-100,GE Toshiba Silicone Co.,Ltd.)、77.0g(1.2mol)叠氮化钠和2.5g聚乙二醇,将该混合物加热至50-59℃,并向其中滴加125.0g(1.2mol)氯化三甲基硅烷。滴加完成后,将反应在59℃下进行2小时。反应完成后,通过加热将内温升至105℃,通过简单蒸馏分离叠氮基三甲基硅烷。同样,在蒸馏完成后,副产物盐可以被分散,并且搅拌可容易地进行。结果,获得的128.5g(1.1mol)叠氮基三甲基硅烷为澄清无色液体。该量相对于氯化三甲基硅烷,对应96.9%的产率。另外,其纯度通过气相色谱(GC)分析为97.9%。