5-溴苯并噻吩为噻吩类衍生物,可用作医药中间体。
将磷酸(218 g)和氯苯(2 L)的混合物在130℃下加热,然后使用注射泵用来自实施例165A的产物(107.0 g)处理2小时。将混合物在130°C下加热15小时。在回流开始时使用Dean-Stark阱从混合物中除去水。将混合物冷却至室温并用400mL水骤冷。用200mL二氯甲烷提取底部水层。将合并的有机层用200mL的10%Na2CO3洗涤,并浓缩成棕色油状物(129.4g)。将原油溶解在1L的10:90EtOAC∶己烷中,通过硅胶短垫过滤并浓缩。通过柱色谱法(硅胶,5:95EtOAc:己烷)进行进一步纯化得到5-溴苯并[b]噻吩黄色油,产率(85.54g,95.8%)。