沙丁胺醇杂质D为沙丁胺醇合成过程中产生的杂质。沙丁胺醇杂质D既最大程度地保留了β-兴奋剂类母核的化学结构,又通过化学合成改造引入了可以与蛋白质偶联的-CHO,合成方法简单,纯度、产率较高。
用沙丁胺醇杂质D作为原料,制备适于动物免疫的抗原体系免疫动物,所得抗体的效价、特异性、亲和力都比较好;所得的抗体用于酶联免疫试剂盒,可以同时检测克仑特罗、沙丁胺醇、塞布特罗、妥布特罗、溴布特罗、溴氯布特罗六种药物,使用方便、检测成本低。
1.0g沙丁胺醇,溶入20mlN,N-二甲基甲酰胺中,然后加入10%摩尔当量的四甲基哌啶氧化物、10%摩尔当量的四丁基氯化铵和20ml0.5mol/L的NaHCO3水溶液,室温下搅拌30min后,加入1.1摩尔当量的N-氯代琥珀酰亚胺,室温反应2~5h后,除去大部分溶剂,乙酸乙酯萃取,洗涤,干燥,除去溶剂后柱层析纯化,得到白色固体沙丁胺醇单氧化物,即为沙丁胺醇杂质D。