称取5-氟胞嘧啶25.0g置500ml三颈瓶中,向其中加入甲苯55ml,六甲基二硅胺2ml, 110℃加热回流6.5h,反应完成后浓缩反应液。再加入三乙酰核糖26.0g和二氯甲烷200ml降温至-10~0℃,滴加四氯化锡20ml和二氯甲烷50ml的混合溶液,反应8h,用碳酸氢钠水溶液调节pH至4~5,再用二氯甲烷萃取两次,合并有机相,旋蒸浓缩后得缩合物。 向缩合物中加入氯甲酸正戊脂30mlg、二氯甲烷100ml、吡啶20ml,-15℃反应2h,用盐酸调节pH4-6,分层,有机层浓缩得油状物。 向油状物中加入加入醋酸酐100ml,加热回流15h,在减压蒸出醋酸酐,加入水450ml和三氯甲烷400ml萃取,200ml水洗三次。浓缩三氯甲烷层得油状物,经二氯甲烷萃取,浓缩后得油状物。 最后过硅胶柱用乙酸乙酯和石油醚1:1进行洗脱将其分离,收集终产物,浓缩干燥得纯度较高的类白色化合物。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ0.1.0~1.07(t,3h),1.20(t,3H),1.29(d,2H),1.34~1.36(d,4H),1.57(d,2H),4.08(d,2H),4.55(d,2H),4.59~4.60(s,2H),5.94(d,2H),6.93(m,1H)8.0(s,1H)。液相纯度99% 。