将二甲氧基乙酸甲酯311(24.8克,185.0毫摩尔)、乙醛酸一水合物312(13.8克,187.0毫摩尔)和对甲苯磺酸(0.11克,0.6毫摩尔)在80℃下加热18小时。冷却至0℃后,分批加入五氧化二磷(18.2克,128.0毫摩尔,小心放热),然后将混合物在80℃加热4小时。将混合物储存在冰箱中,并在需要时蒸馏,得到无色油状的乙醛酸甲酯,沸点42-43℃/23 mm Hg([283]45-50℃/29 mm Hg)。
图 乙醛酸甲酯的合成路线