5-氨基-1-戊醇 MSDS5-Amino-1-pentanol
5-氨基-1-戊醇是一种氨基醇。氨基醇是一种分子中同时含有羟基和氨基的重要双官能团化合物,广泛用于医药和农药合成,也常被用作有机合成砌块。此外,氨基醇是多种天然产物分子的结构基元,通常具有生物活性,具有很高的药用价值。
(1)合成2-羟基四氢吡喃:称取40g 3,4-二氢-2H-吡喃,360g去离子水加入600mL反应釜,封釜,用N2置换3次后充压制3MPa,升温至60℃,快速搅拌反应10h后结束。经气相色谱分析,3,4-二氢-2H-吡喃的转化率为99.1%,2-羟基四氢吡喃的选择性91.4%,其余副产物为2-羟基四氢吡喃的二聚体。
(2)浸渍法制备以氧化物计组成为20%NiO-1%B2O3/79%SiO2-Al2O3催化剂前驱体分别称取7.786g Ni(NO3)3·6H2O、0.178g H3BO3加入适量去离子水搅拌溶解后加入7.9gSiO2-Al2O3载体,搅拌混合均匀,室温静置2h后放入烘箱,110℃烘干12h。将干燥样品在N2气氛中于450℃焙烧2h,得所需组分的催化剂前体。将焙烧后的催化剂前体在H2气氛(流速为100mL/min)中于450℃还原2h,得活性催化剂。
(3)2-羟基四氢吡喃还原胺化反应:称取步骤(1)所合成的2-羟基四氢吡喃和25%氨水各150g加入600mL反应釜,再加入3g步骤(2)的活性催化剂,封釜,通H2置换3次后将H2压力升制至3MPa,升温至100℃反应2h,反应过程中通过补充H2维持压力恒定,反应结束后冷却水降温,气相色谱分析反应液中2-羟基四氢吡喃的转化率为100%,5-氨基-1-戊醇的收率达90.1%。