向甲醇(6.6 L)中的5-溴-2-氯-3-硝基吡啶(1.70 kg)悬浮液中添加25%wt甲醇钠甲醇溶液(2.1 L),并在0-5°C的氮气下搅拌。将反应混合物在5-10°C下搅拌2.75小时,然后添加水(8.5 L)。将反应混合物冷却至20-25°C。然后在真空下浓缩混合物,过滤所得悬浮液,用水(8.5L,然后2 x 4.25 L)洗涤,并在真空下干燥固体,得到标题化合物5-溴-2-甲氧基-3-硝基砒啶。米白色固体,产量(1.37千克)。1H核磁共振(400MHz,三氯甲烷-d)δ(ppm)8.46(s,1H),8.40(s,1 H)。
图5-溴-2-甲氧基-3-硝基砒啶的合成路线