将3.5升二氯甲烷、355克(1.35摩尔)2-己氧基羰基苯甲酸(VII)、17.17克(0.139摩尔)4-二甲氨基吡啶和333.8克(2.02摩尔)3-二乙氨基苯酚(X)加入5升四颈圆烧瓶中,浸入热浴中,配备有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗和连接到氯化钙管的冷却器。将溶液冷却至20-25°C。缓慢加入321.6(1.55摩尔)二环己基碳二亚胺。将所得混合物在20-25°C下搅拌4小时。通过薄层色谱法(Cl3CH:AcOEt;80:20)监测2-己氧基羰基苯甲酸(VII)的总转化。过滤形成的二环己基脲。用530毫升二氯甲烷清洗滤饼。用1.79L 2N氢氧化钠水溶液洗涤二氯甲烷溶液。在减压下浓缩混合物。将生成的油溶于正庚烷中。用1.2升4N AcOH水溶液、300毫升20%碳酸钠水溶液和600毫升水洗涤。用活性炭搅拌使溶液变色。过滤变色的溶液。在减压下浓缩混合物以获得二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯。
图 二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的合成路线
Diethylamino hydroxybenzoyl hexyl benzoate (DHHB) absorbs UV-A radiation with a peak at 354 nm. The molar absorption coefficient of Diethylamino hydroxybenzoyl hexyl benzoate in EtOH at 25°C is obtained to be 39 000 mol/dm 3 /cm at 354 nm. The emission spectrum of Diethylamino hydroxybenzoyl hexyl benzoate in EtOH is dependent on the excitation wavelength.