苄基丙酮 MSDS4-Phenyl-2-butanone
方法1:苄基丙酮的合成方法,包括如下步骤:
(1)将三氯化铝(150g,1.1mol)、第一部分苯(350g)加入到装有搅拌、回流冷凝器、温度计的四口瓶中,在30-35℃的温度下搅拌均匀;
(2)向步骤(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g,1mol)与第二部分苯(150g)的混合物,反应温度控制在30~35℃,在2.5-3小时滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物,继续反应0.5小时,加入水洗涤,回收苯后,油浴精制,在80-85℃(50pa)的条件下收集得到99.95g;GC检测苄基丙酮含量98.97%,收率66.84%。
方法2:在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应容器中,加入质量分数为60%环己烷320ml,分批次加入氯化亚锡1.3mol,加入乙酰乙酸乙酯(1)2.3mol,控制搅拌速度130rpm,反应60min,升高溶液温度至65℃,回流3h,滴加苄基胺(3)2.6mol,滴加时间控制在3h,回流反应3h,生成中间产物(4),降低溶液温度至10℃,加入330ml质量分数为30%亚硫酸氢钾溶液,保持回流4h,生成油状物,加入质量分数为20%草酸调节溶液pH为4,继续回流4h,1.13kPa减压蒸馏,收集95--105℃馏分,硝酸钠溶液洗涤,质量分数为70%乙腈洗涤,在质量分数为90%硝基甲烷中重结晶,得晶体苄基丙酮241.68g,收率71%。