N,N-二甲基乙酰基乙酰胺在常温常压下为无色透明液体状,其能溶解于常见的有机溶剂例如N,N-二甲基甲酰胺,乙酸乙酯,二氯甲烷等,此外其还可溶于水。
3-苯胺基-N,N-二甲基-3-氧亚基硫代丙酰胺的制备:将1.62g纯度为98%的异硫氰酸苯酯、1.38g纯度为99%的碳酸钾、1.29g纯度为98%的N,N-二甲基乙酰基乙酰胺加入到30mL纯度为99.7%的无水乙醇中,室温下搅拌30min,将体系加热到回流,室温下搅拌1.8h。反应结束后,将乙醇蒸除,冷却后加入10%稀盐酸30mL,搅拌,将所得沉淀过滤、水洗、真空干燥,得到3-苯胺基-N,N-二甲基-3-氧亚基硫代丙酰胺,收率(以N,N-二甲基乙酰基乙酰胺为基准)为88.6%。
将二甲胺(5.00ml,2.00M,10.0mmol,2.0当量)溶于甲苯(15ml)中,然后在5分钟内将二甲胺丙酮加合物(0.670毫升,5.00毫摩尔,1.0当量)慢慢地滴入到二甲胺甲苯溶液里,所得的反应混合物在室温下搅拌该反应15分钟,然后在回流状态下继续搅拌该混合物12小时,将反应混合物冷却到室温,并在真空中除去溶剂。所得的残余物通过硅胶柱色谱(EtOAc)分离纯化粗品即可得到N,N-二甲基乙酰基乙酰胺。
图 N,N-二甲基乙酰基乙酰胺的合成路线