3-甲氧基苯酚 MSDS3-Hydroxyanisole
催化剂制备: S1、将1mol十六烷基三甲基溴化铵加入到0.1mol/L氢氧化钠水溶液中搅拌混合溶解,缓慢加入1mol正硅酸乙酯继续搅拌,溶胶在100℃下水热晶化三天,产物经过滤、洗涤、60℃烘干箱干燥过夜,500℃下焙烧6h得纯硅MCM-41分子筛。 S2、取300g的MCM-41分子筛加入0.1mol/L氯化锌溶液中,控制,氯化锌与MCM-41质量的质量比为1:20,加入少量有机分散剂,快速搅拌升温,回流水解,然后缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液至溶液呈中性,停止加热,自然冷却静置一段时间,过滤洗涤后低温烘干,固体物在硫酸铵溶液中浸渍,除去溶液烘箱中烘干然后在马弗炉中焙烧,温度为600℃,时间为7小时,得到S2O82-/Al-MCM-41催化剂。 3-甲氧基苯酚制备: 在反应精馏塔的反应段中装载上述步骤(1)制备的S2O82-/Al-MCM-41催化剂,所述的反应精馏塔包括反应段、提馏段和精馏段,其中反应段的理论塔板数为10块;提馏段为12块,精馏段的理论塔板数为25块。 将间苯二酚和甲醇进料至所述反应精馏塔内进行醚化反应,控制反应的温度为80~82℃,进料位置在反应精馏塔的填料的上端,反应后从塔釜连续采出合成的3-甲氧基苯酚产品,经检测,间苯二酚的转化率为98.1%,3-甲氧基苯酚的选择性为95.3%,采出产品HPLC>95%。
是一种重要的有机合成中间体。