四乙基四氟硼酸铵 MSDSTetraethylammonium tetrafluoroborate
(1)、硼酸的精制:
具体操作如下:
将工业硼酸溶于煮沸的去离子水中,然后过滤,滤液降至室温,结晶,过滤,并用去离子水进行洗涤,然后将滤饼重新溶于煮沸的去离子水中,降温、结晶,重复三次重结晶过程,可得精制硼酸,收率为42~50%;
(2)氟硼酸的制备:
称取100ml40%(wt)氢氟酸加入带有搅拌、冷凝回流装置和冷却盘管的聚四氟材质反应器中,边搅拌边于1小时内分批加入硼酸34.5克,反应温度为35℃,加毕硼酸继续搅拌半小时,然后停止搅拌在室温下静置2小时,过滤,除去不容物杂质,即得33%±浓度的氟硼酸水溶液;
(3)四乙基氟硼酸铵的合成及精制:
称取25g四乙基氯化铵和50g丁醇加入聚四氟材质的反应器中,于30℃,2小时内缓慢滴加氟硼酸水溶液,然后升温至40℃继续反应2小时,反应结束后,减压浓缩,并在室温下加入丁醇25g,搅拌2小时进行晶化,过滤,并用丁醇洗涤,去除带有杂质的母液,得到的湿粉——四乙基四氟硼酸铵40g;将四乙基四氟硼酸铵湿粉放入装有150ml乙醇溶液的带有冷凝回流装置的容器,升温煮沸,待固体全部溶解后,边搅拌边降温,冷却至室温,并在室温下进行晶化、过滤,并用室温下的乙醇溶液洗涤,重复重结晶过程两次,经真空干燥,得到21g合格四乙基四氟硼酸铵产品,收率为64.2%(mol)。