在室温下,将细粉状的碳酸钠(1毫摩尔,0.106克)与新蒸馏的亚硫酰氯(1毫摩尔,0.120克)在一个25毫升的圆底烧瓶中混合。向所得粉末中缓慢加入己二酸(1毫摩尔)在异丙醇(5毫升)中的溶液,将所得的反应混合物加热至回流并保持在回流条件下搅拌反应2小时。反应完成后,将反应混合物倒入NaHCO3(10%)的稀溶液中,直到反应混合物的pH值达到9,并用CH2Cl2(15毫升)提取。有机层在无水硫酸钠上干燥,减压蒸出溶剂,即可得到己二酸二异丙酯。
图 己二酸二异丙酯的合成方法