5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛

5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛性质、用途与生产工艺

制备

5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛是一种医药中间体，可由1,3-二甲基-5-吡唑酮作原料与三氯氧磷和DMF反应制备得到。有文献报道其可用于制备杀虫剂1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸。

报道一、
在50mL三口瓶中加入7.5mL DMF，在0℃下，缓慢滴加20mL POCl3，滴加完后继续搅拌20min，再缓慢加25mmol 1,3-二甲基-5-吡唑酮，升温至80～90℃继续反应，TLC跟踪反应，待基本反应完全，冷却至室温，缓慢倒入100mL冰水中，静置2h，首先用4×10mL乙酸乙酯萃取水相，所得有机相用饱和的NaHCO3溶液洗涤，合并有机相，再用适量的无水MgSO4干燥，过滤，减压脱溶、低温红外慢慢烘干即得5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛。
报道二、
(1)0℃的冰浴下，将8.8g甲基肼(0.19mol)滴加至乙酰乙酸乙酯(10.0g，0.077mol)的乙醇溶液(20mL)中；滴加完毕，升温至78℃回流，反应2小时；反应结束后，浓缩反应液，再用无水乙醇带水，得9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮浅黄色固体；纯度95％，收率100％。
(2)0℃的冰浴下，将54mL三氯氧磷滴加至的18mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；滴加完毕后，自然升至室温，加入9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮(0.08mol)；加入完毕后，升温至90℃反应1小时；反应结束后，反应液降至室温并倒至冰水中；之后经过乙酸乙酯萃取，有机相干燥，浓缩等步骤得到8.5g的5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛浅黄色固体；纯度92％，收率70％。

化学性质 

本品为无色结晶，m.p.76～77℃，不溶于水，溶于石油醚、苯等溶剂。

用途 

1，3-二甲基-5-氯-4-醛基吡唑是合成唑螨酯的中间体。

生产方法 

其制备方法是在室温下将918g(6.0mol)三氯氧磷加入到316g(4.3mol)DMF中，放热，室温搅拌反应30min后，向混合液中加入1，3-二甲基吡唑-5-酮450g，搅拌并加热至110～115℃反应8h，冷至室温，慢慢在搅拌下倒入盛有5000mL水的容器中，数分钟后即析出固体，过滤，水洗得固体；滤液用碱调pH值呈中性，冷却至0℃后过滤，将两次固体合并，石油醚重结晶得产品525g。

5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛 上下游产品信息

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5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛 试剂级价格

更新日期	产品编号	产品名称	CAS编号	包装	价格
2024/04/30	H50475	5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛, 95% 5-Chloro-1,3-dimethyl-1H-pyrazole-4-carboxaldehyde, 95%	27006-76-4	1g	1361元
2024/04/30	H50475	5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛, 95% 5-Chloro-1,3-dimethyl-1H-pyrazole-4-carboxaldehyde, 95%	27006-76-4	5g	6806元

5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛 生产厂家

 

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