2-氯-3-硝基-6-甲基吡啶

2-氯-3-硝基-6-甲基吡啶性质、用途与生产工艺

简介

制备

2-羟基-3-硝基-6-甲基吡啶(I-a)

将300mL浓硫酸缓慢加入含有152克(1.4mol)2-羟基-6-甲基吡啶的反应瓶，加毕，室温 滴加92mL(1.47mol)发烟硝酸。控制滴加速度，使内温低于60℃。滴毕，室温搅拌1hr。反应 液倒入冰水中，析出固体，过滤。滤液用碳酸钠调pH值至5～6，析出固体，抽滤。固体用 无水乙醇洗涤，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，减压回收溶剂。干燥后得黄色固体120 克(56％)。(未分离，直接投下一步反应)

2-氯-3-硝基-6-甲基吡啶(I-b)

将上述混合物120克(0.8mol)、400mL三氯氧磷和200mL甲苯加入反应瓶中，机械搅拌， 升温至回流。TLC跟踪，6hrs后原料消失。减压回收过量的三氯氧磷和甲苯，残余膏状物倒 入冰水中，氢氧化钠水溶液调pH值至8～9。乙酸乙酯200mL×5萃取，合并有机相，减压回 收溶剂。粗品经柱层析(展开剂：乙酸乙酯∶石油醚＝1∶40)得2-氯-3-硝基-6-甲基吡啶淡黄色 固体45克(收率：33％)，mp：58～60℃。

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