4-溴-3-氟苯甲酸可由4-溴-3-氟甲苯通过高锰酸钾氧化得到。 (1)氧化:向带有搅拌和加热及冷凝回流装置的K-400L搪玻璃反应釜(江苏工搪化工设备有限公司制造)内依次加入100kg4-溴-3-氟甲苯、120kg水、0.1kg脂肪醇聚醚硫酸钠(AES),加热至沸腾回流,然后在搅拌状况下缓慢加入167kg高锰酸钾,保持在沸腾状态下,反应9h后,待回流液不再出现油珠后停止反应; (2)过滤:将步骤(1)所得的反应液趁热过滤得含目的产物4-溴-3-氟苯甲酸的滤液; (3)除去高锰酸钾:为除去滤液中残存的高锰酸钾,需向步骤(2)所得到的滤液中加入0.1kg的亚硫酸钠,亚硫酸钠的加入量以溶液紫色退去呈透明的液体为标准; (4)酸化:在搅拌状态下,向步骤(3)所得到的溶液中缓慢加入物质的量浓度为12mol/L浓盐酸,待溶液pH值为2.2时,停止加入浓盐酸,继续反应30min; (5)结晶:在搅拌状态下,将步骤(4)所得到的溶液降温冷却至2℃,此时溶液中析出的晶体即为4-溴-3-氟苯甲酸。操作中一定要不停地搅拌,否则4-溴-3-氟苯甲酸将形成大块固体,后续工序难以处理; (6)过滤与洗涤:将步骤(5)所得到的含4-溴-3-氟苯甲酸晶体的混合液经离心分离所得滤饼即为4-溴-3-氟苯甲酸粗品,将上述粗品用纯净水洗涤、离心分离(利用具有洗涤功能的离心机)后即得精制4-溴-3-氟苯甲酸; (7)干燥:将步骤(6)所制备的4-溴-3-氟苯甲酸固体在75℃条件下干燥12h,得197kg4-溴-3-氟苯甲酸,其含量大于98%。