在反应釜中加入2(160g,1mol)、氢氧化钠(25g,0.625mol)、RaneyNi(24g)和水(500ml),密闭,抽尽釜中空气,升温至65℃开始通氢气(80ml/min左右),常压氢化,反应约需5h(HPLC检测),冷至室温,滤除固体,滤液用6mol/L盐酸酸化至析出大量沉淀为止。抽滤,水洗,真空干燥,得1粗品(94g,58.7%)。用95%乙醇重结晶,得白色针状精品78g,mp213~215℃(文献:210~211.5℃),纯度为97.3%(HPLC内标法)。
Fluorescent labeling