在一个干燥的1升的反应烧瓶中,向CoCl2 · 6H2O ( 1.54 g , 6.5 mmol)和二甲基( 2S , 4R) - 2 - ( (叔丁氧羰基)氨基) - 4 - (氰甲基)戊二酸酯( 11 mmol )的甲醇预冷溶液中分批加入硼氢化钠固体( 44 mmol , 1.67 g),所得的反应混合物在0 ° C下搅拌反应30分钟,然后可以缓慢地观察到反应体系放热并产生大量氢气和黑色沉淀。继续将反应混合物在室温下搅拌24小时,反应结束后将反应混合物真空浓缩,将残油倒入10 %柠檬酸中。过滤残油,所得的滤液用乙酸乙酯萃取2次。在无水硫酸钠上干燥有机层,过滤并浓缩,最后通过硅胶柱色谱法对残留物进行分离纯化即可得到(S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯。
图1 (S)-2-(Boc-氨基)-3-[(S)-2-氧代-3-吡咯烷基]丙酸甲酯的合成路线