在0°C下，将7.4 g（107 mmol）的硝酸钠在15 mL蒸馏水中的少量溶液添加到10.0 g（65.3 mmol）3,5-二甲氧基苯胺在30 mL 48％氢溴酸中的溶液中，直至用淀粉碘化钾试纸观察到重氮盐的存在。 同时，将5.2 g（36 mmol）溴化亚铜在5.2 mL 48％氢溴酸中的混合物在另一个烧瓶中加热至沸腾。 将制得的重氮盐溶液少量加入到溴化亚铜-氢溴酸溶液中，并保持其沸点。 加完后，将总反应混合物搅拌并再加热30分钟，并将所得粗产物通过水蒸气蒸馏纯化，收集到7.84g的1-溴-3,5-二甲氧基苯，为白色固体，产率为55.8％，熔点63-64℃。