2,2'-二氨基乙二醇二苯醚是白色结晶粉末,熔点130-132℃。主要用于高档有机颜料黄C.I.Pigment Yellow 180合成的重氮化组份。
方法一、 一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法,合成路线为:
向1L高压反应釜中加入45g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,1.3g镍催化剂,1.8g活性炭,600ml乙醇。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,开始通入氢气。通气压力在0.4MPa,设定温度是95℃。待压力保持20-30min不再下降后,加氢反应结束,停止搅拌降温至65℃进行热抽滤。分离出的催化剂和活性炭套至下一批。滤液降温至30℃抽滤,滤饼于60℃烘干,滤液套用至下一批。摩尔收率90.03%,纯度99.09%,熔点130.8-131.4℃。 方法二、 向1L高压反应釜中加入60g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,51.7g质量分数为26%硫氢化 钠溶液,120g水。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,设定温度是130℃,压力0.2MPa,保 温5h,反应结束;反应完毕后,进行排压、降温,在30-35℃进行过滤,得到粗品。粗品以 300ml水为溶剂,经过盐酸溶解,液碱反调精制、烘干后得产品44.4g;摩尔收率91.0%,纯 度99.65%,熔点131-131.4℃。