硫酸キニーネ二水和物 化学特性,用途語,生産方法
外観
白色, 結晶性粉末~粉末
溶解性
沸騰水(1g/32ml)にやや可溶、アルコールに易溶(1g/10ml at 78℃)。水(1g/810ml),アルコール(1g/120ml),クロロホルム,エーテルに難溶。酢酸(100)に溶けやすく、水、エタノール(95)及びエタノール(99.5)に溶けにくく、ジエチルエーテルにほとんど溶けない。
用途
薬理研究、熱帯魚白点病治療薬。
効能
抗マラリア薬
確認試験
(1) 本品の水溶液(1→20000)につき,紫外可視吸光度測
定法〈2.24〉により吸収スペクトルを測定し,本品のスペク
トルと本品の参照スペクトルを比較するとき,両者のスペク
トルは同一波長のところに同様の強度の吸収を認める.
(2) 本品を乾燥し,赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉の
臭化カリウム錠剤法により試験を行い,本品のスペクトルと
本品の参照スペクトルを比較するとき,両者のスペクトルは
同一波数のところに同様の強度の吸収を認める.
(3) 本品0.4gを水20mL及び希塩酸1mLに溶かした液は,
硫酸塩の定性反応〈1.09〉を呈する.
定量法
本品約0.5gを精密に量り,酢酸(100)20mLに溶かし,
無水酢酸80mLを加え,0.1mol/L過塩素酸で滴定〈2.50〉する
(指示薬:クリスタルバイオレット試液2滴).ただし,滴定
の終点は液の紫色が青色を経て青緑色に変わるときとする.
同様の方法で空試験を行い,補正する.
0.1mol/L過塩素酸1mL=24.90mg (C
20H
24N
2O
2)2・H
2SO
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純度試験
(1) 重金属〈1.07〉 本品2.0gをとり,第2法により操作し,
試験を行う.比較液には鉛標準液2.0mLを加える(10ppm以
下).
(2) クロロホルム・エタノール不溶物 本品2.0gにクロロ
ホルム/エタノール(99.5)混液(2:1)15mLを加えて50℃で
10分間加温し,冷後,質量既知のガラスろ過器(G4)を用い
て弱く吸引ろ取し,残留物をクロロホルム/エタノール
(99.5)混液(2:1)10mLずつで5回洗い,105℃で1時間乾燥す
るとき,その量は2.0mg以下である.
(3) 類縁物質 本品20mgをとり,移動相に溶かし,正確
に100mLとし,試料溶液とする.別にシンコニジン25mgを
とり,移動相に溶かし,正確に100mLとする.この液2mL を正確に量り,移動相を加えて正確に100mLとし,標準溶
液とする.試料溶液及び標準溶液50μLずつを正確にとり,
次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行
う.試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により測定し,
面積百分率法によりジヒドロキニーネ硫酸塩の量を求めると
き,5%以下である.また,主ピーク及び上記のピーク以外
のピークの合計面積は,標準溶液のシンコニジンのピーク面
積より大きくない.
積より大きくない.
操作条件
検出器:紫外吸光光度計(測定波長:235nm)
カラム:内径約4mm,長さ約25cmのステンレス管に
10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリ
ル化シリカゲルを充てんする.
温度:室温
移動相:水/アセトニトリル/メタンスルホン酸試液/
ジエチルアミン溶液(1→10)混液(43:5:1:1)
流量:キニーネの保持時間が約10分になるように調整
する.
カラムの選定:本品及び硫酸キニジン0.01gずつをメタ
ノール5mLに溶かし,移動相を加えて50mLとする.
この液50μLにつき,上記の条件で操作するとき,キ
ニジン,キニーネ,ジヒドロキニジン,ジヒドロキニ
ーネの順に溶出し,キニジンとキニーネ及びキニーネ
とジヒドロキニジンの分離度がそれぞれ1.2以上のも
のを用いる.
検出感度:標準溶液50μLから得たシンコニジンのピー
ク高さが5~10mmになるように調整する.
面積測定範囲:溶媒のピークの後からキニーネの保持時
間の約2倍の範囲
貯法
保存条件 遮光して保存する.
容器 密閉容器.
乾燥減量
3.0~5.0%(1g,105℃,3時間).
強熱残分
0.1%以下(1g).
化学的特性
White or almost white, crystalline powder or fine, colourless needles.
使用
Primary alkaloid of various species of Cinchona (Rubiaceae). Optical isomer of Quinidine. Antimalarial; muscle relaxant (skeletal).
硫酸キニーネ二水和物 上流と下流の製品情報
原材料
準備製品