溴化亚铁的合成

2024/2/20 8:45:39 作者:电离式

介绍

溴化亚铁是铁的溴化物,其中铁元素的化合价为+2价,化学式为FeBr2,纯净的溴化亚铁是棕黄色易潮解的固体,可溶于水,由于其具有一定的共价性,也可溶解于乙瞇、乙醇等有机溶剂。溴化亚铁在室温下从水溶液中结晶出淡绿色的六水合物,温度升高时,也可结晶出四水合物和二水合物。无水溴化亚铁是一种合成其它重要试剂的中间体,譬如其可以作为合成卟啉铁的铁源。

溴化亚铁.png

溴化亚铁

合成

以往合成的缺点

通常制备溴化亚铁的方法是以还原铁粉与氢溴酸发生置换反应以制备其水溶液,但该方法存在的主要不足为:1、原子经济性低,产生大量副产物氢气:2、溴化亚铁水溶液制备成无水溴化亚铁难度很大,如若直接加热干燥易使其发生氧化及水解反应,生成氢氧化铁或氧化铁,一般采用的方法是将溴化亚铁水溶液在溴化氢气流中加热到400℃制得其无水盐,此工艺要求在高温下才能进行,能耗高的同时也对生产设备提出了苛刻的要求。

新合成方法

赵新华[1]提出一种无水溴化亚铁的制备方法:以还原铁粉为原料,溴化1-正丁基-3-甲基咪唑离子液体为催化剂(BMImBr),液溴为溴源制备无水溴化亚铁,包括以下步骤:

(1)将0.01摩尔(1.6g)液溴加入到0.01摩尔(2.19g)BMImBr离子液体放入反应器中搅拌混合均,再加入0.01摩尔(0.56g)的还原铁粉;

(2)把经过步骤(1)处理的反应器置于温度为30℃水浴中恒温反应30分钟,静置冷却至20℃室温后加入乙醚进行萃取,再在分液后对其蒸馏,得到目标产物无水溴化亚铁。

(3)取催化体系重复使用,未明显发现催化剂的催化活性有所降低。

该方法的优点是反应条件简易,绿色清洁环保,效率高,催化剂可以循环使用。反应条件温和,甚至室温下还原铁粉在很短的时间内就能完全溴化为无水溴化亚铁。生产成本低,未使用氢溴酸等助剂。催化体系易与反应体系分离,催化剂可以循环使用,降低成本。

参考文献

[1]赵新华,赵燚,蒋晓敏等.一种无水溴化亚铁的制备方法[P].广东:CN102502881A,2012-06-20.

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